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分享丨蔬菜农药残留检测中一般试剂该怎么处理?

日期:2022-12-23     来源:农业农村部农产品质量安全中心国家农产品质量安全公共信息平台    
核心提示:分享丨蔬菜农药残留检测中一般试剂该怎么处理?
 一般试剂的要求、纯化等
  1.水:
  取100毫升水,用10毫升石油醚提取,取5微升石油醚提取液,进行分析,在色谱图上,除石油醚溶剂峰外,无其他杂质峰。
  2.中性氧化铝(层析用):
  在550℃灼烧4小时密封保存,用前于130℃烘5小时,储存于干燥器中备用。
  3.弗罗里硅土(60~80目):
  在600~650℃灼烧3小时,用前于130℃烘5小时,储存于干燥器中备用。弗罗里硅土(Florisil,硅镁吸附剂)是一种合成的硅酸镁,具有很大的表面积,活化3小时以上,然后放在干燥器中避光保存。使用前最好再于130℃下活化过夜,至少加热5小时,用玻璃盖瓶后于130℃处保存或者置于干燥器中。如在室温下保存2天后,需于130℃重新加热。加2%水降活(按重量计)弗罗里硅土,既使用含有30%二氯甲烷的已烷液作为淋洗溶剂,可吸附1克油或脂肪。如用含有10%二氯甲烷的已烷淋洗时,甚至可吸附2克油或脂肪。
  弗罗里硅土活性的测定:
  通常认为,1克硅酸镁将要吸附100毫克分子量为200的化合物,则活性比较合适。选用月桂酸作为被吸附的物质。月桂酸分子量在200左右,是固体,比较容易提纯,易溶于已烷中、用酸碱滴定法可以直接测定,操作步骤如下:
  将2.000克弗罗里硅土放入25毫克标准磨口锥形瓶中,盖上铝箔,在130℃下加热过夜,加塞后冷却至室温,加20毫升月桂酸溶液(内含月桂酸400毫克),塞好后间歇地振荡15分钟。等吸附剂沉下后,吸取上清液10.0毫升,移入125毫升锥形瓶中。吸取的上清夜中不应带入弗罗里硅土。加入中性酒精50毫升和酚酞指示剂3滴。用0.05氢氧化钠溶液滴定至终点。称取100~200毫克月桂酸,在相同条件下,用0.05N氢氧化钠溶液进行滴定。确定每毫升0.05N氢氧化钠溶液所相当的月桂酸毫克数,则每克弗罗里硅土所吸附的月桂酸值按下式计算:
  每克弗罗里硅圭所吸附的月桂酸的毫克数(月桂酸值)=200-(滴定的0.05N氢氧化钠的毫升数*每毫升0.05N氢氧化钠溶液所相当的月桂酸毫克数)
  4.硅胶(60~120目)
  630℃2小时,冷却至50~60℃3-5%水振摇,密封保存。进柱,柱头顶到头,在拉出1MM,用手拧上,在用扳手板1/8圈。卸下检测器(FPD)死堵,装上螺母和石墨密封垫(柱头尽量朝下,防止碎屑进柱),柱头留15.3CM,用手拧上,再用板头扳1/8圈。
  5.洗针溶剂:丙酮、甲醇,进行前针可以不用溶剂洗溶剂不能空,废瓶不能满
  6.毛细管恒压模式,基线稳定,不会过度漂移。
  温度上升基线上移,流量降低基线下降,因而基线不变。
  7.状态STATUS(机看,电脑看-VIEW设置),按instument toolbar中的STATUS出现状态柜。
  数据分析
  1.调用图谱FILE
  —LOAD SIGNAL
  2.重新绘图
  GRAPHIC——SIGNAL OPTIONS(5V) RANGES
  3.积分参数
  INTERGRATION—INTERGRATION EVENTS
  SLOPE SE 斜率敏感度 100
  PEAK WI 峰宽,尽量保持原始,不要调。
  AREA RE 面积拒绝
  HEIGHRE 峰高拒绝
  调出一行或几行及ON OFF表示从第几分钟到第几分钟图谱积分或不积分,可以不对溶剂峰积分,按两次确认,退出;将图谱设置成可输出的结果。
  4.建立校正(一个方法中只能有一个校正表)
  调出标准品图谱,根据保留时间定性,峰面积定量(一个峰至少含15点,峰宽越细,采集点要多)。
  5.无水硫酸钠(分析纯),在700℃灼烧4小时,密封保存。
  6.脱脂棉,将脱脂棉发入大号索氏提取器中,加4%丙酮-正已烷,在水浴上回流4小时后,在通风橱内让其自行挥发干。
  7.溶剂:取300毫升溶剂,放入旋转蒸发器中浓缩近干(约1毫升),取1微升注入GC,在色谱图上,除溶剂峰外,无其他杂质峰。提纯方法很复杂,建议直接购买农残级试剂使用。
  石油醚沸程为30~60℃、60~90℃、90~120℃,其主要成分为脂肪族烃类的混合物;丙酮沸程为55~57℃;乙酸乙酯沸程为76.5~77.5℃;乙腈沸程为81~82℃,可与水、醇和醚任意混合,毒性很大;二氯甲烷39~41℃;甲醇64~66℃。
 
标签: 农药残留 检测
 
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